GB_T 6150.4-1985
|
ID： |
2F2DF644842E4FF49417A6FE96AE3D20 |
|
文件大小(MB)： |
0.13 |
|
页数： |
3 |
|
文件格式： |
|
|
日期： |
2008-2-17 |
|
购买： |
文本摘录（文本识别可能有误，但文件阅览显示及打印正常，pdf文件可进行文字搜索定位）：
中华人民共和国国家标准,鸨精矿化学分析方法,铝黄光度法测定磷量,UDC 622.346 15,：548.42,：546.18,GB �150.4—35,Methods for chemical analysis of tungsten concentrates,The molybdenum yellow photometric method for the,determination of phosphorus content,本标准适用于鸨精矿中磷量的测定。测定范围：0.0i~0.20%。 .,本标准遵守GB 1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》,1方法提要,试样经碱熔、水浸后*在3 %氢氧化钾溶液中，以硝酸钙为载体，使磷成磷酸钙沉淀与其他元素,分离。然后在一定酸度的硝酸溶液中，以钢酸钺-铝酸钺为显色剂，于分光光度计波长420nm处测量其,吸光度,经分离后，残留的鸨、碑、硅均不影响测定,2试剂,2.1 氢氧化钾（优级纯）,2.2 氢氧化钾溶液（40%）°,2.3 硝酸（优级纯，比重1.42）,2.4 硝酸（i + 1） 0配制时硝酸先经煮沸，赶尽二氧化氮,2.5 硝酸（1+10）。配制时硝酸先经煮沸，赶尽二氧化氮◎,2.6 无水乙醇,2.7 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液（10%） o,2.8 硝酸钙溶液（15%）,2.9 硝酸镀溶液（20%） o,2. W 氢氧化钾-硝酸钙洗涤液：1000ml氢氧化钾溶液（6.3%）中，加入15ml硝酸钙溶液（2.8）,混匀，过滤,2.11 铝酸镀溶液（10%）：称取10g铝酸钺溶解于80ml热水中，冷却后，用水稀释至100ml,混,匀,2.12 钢酸镀溶液：称取0.3g钢酸钺溶解于50ml热水中，加30.5ml硝酸（2.3）、37.5ml水，混匀,2.13 钢酸铉-铝酸镂混合液：将已冷却的铝酸钺溶液（2.11）,在不断搅拌下缓缓加入已冷却的,钢酸核溶液（2.12）中，过滤后他用。用时现配,2.14 对硝基酚乙醇溶液（0.2%） o,2. 15磷标准贮存溶液：称取0"394g经烘干的纯磷酸二氢钾（99.95%以上），加入约200ml水溶,解，移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含磷,2.16磷标准溶液：移取100.00m1磷标准溶液（2.15）,置于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 ml含20 Ng磷,国家标准局198s-06-21发布,10,1986-06 - Q1 实施,GB 6150.4~85,3试样,试样预先在105?litre烘2 h,置于干燥器中冷却至室温,4分析步骤,4.1 测定数量,分析时应称取两份试样进行测定，取其平均值,4.2 试样量,称取 0.5000~LOO（mg试样,4.3 空白试验,随同试样做空白试验,4.4 测定,4.4.1 将试样（4.2）置于30ml银生堀中〔内盛预先脱水的6 g氢氧化钾（2.DL在电炉上熔化,除去水分后，移入680~700℃高温炉中，保持5 min,取出，稍冷,4.4.2 将生竭置于接有100ml容量瓶〔容量瓶中预先盛有1 ml无水乙醇（2.6）和7 ml EDT A,溶液（2.7）〕的漏斗上，盖上表皿，分3次吹入热水以浸取熔融物，并用热水洗净塔埸和漏斗〔白鸨,精矿需加20mlEDTA溶液（2.7）3 冷却，用水稀释至刻度，混匀。,干过滤,注：①铳高时可酌情补加无水乙醇至镒的颜色福去为止,②熔融物浸取时如出现白色泡沫，表明试样含钙量较高，则需加入2gEDTA,否则会使测定结果偏低,4.4.3 移取25.0Q~50.QQml清液，置于400ml烧杯中，加入1 ~ 2滴对硝基酚溶液（2.14）,用,硝酸?（2.4）中和至无色，再加入氢氧化钾溶液（2.2）至呈现黄色后过量24ml,加入5 ml硝酸核溶,液（2.9）,用水稀释至300ml,加热至90七左右，在不断搅拌下，滴加硝酸钙溶液（2.8）至白色沉,淀生成，再过量7riil,加热至沸，取下，静置30.40min,4.4.4 用中速定量滤纸过滤，以氢氧化钾-硝酸钙洗涤液（2.10）洗烧杯2次，沉淀10次以上,4.4.5 用热硝酸（2.5）溶解沉淀于原烧杯中，并通过原滤纸将试液滤入50ml比色管中，用硝酸,（2.5）洗净烧杯并先滤纸S ~ 10次，冷却，用硝酸（2.5）稀释至刻度，混匀。准确加入10ml钢酸核一,铝酸钺混合液（2.13）混匀，放置HJmin,4.4.6 将部分溶液移入1 cm比色皿中，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长420nm处测,量其吸光度。从工作曲线上查出相应的磷量,4.5 工作曲线的绘制,移取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00, 10.00ml磷标准溶液（2.16）分别置于一组50ml比色管,中，加入8 ml硝酸（2.4）,用水稀释至刻度，混匀。准确加入10ml钏酸核-铝酸核混合液（2.13）,混匀。放置lOmin.将部分溶液移入1cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长420nm处测,量其吸光度。以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线,5分析结果的计算,按下式计算磷的百分含量：,P （%”二黑匕二x 100,fn0 * v .,式中：m）——从工作曲线上查得的磷量，Mg；,V,——分取试液体积，mh,V o------ 试液总体积，nil ；,11,GB 6150.4—85,mO --- 试样量，go,6允许差,实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差,%,磷 量允 许 差,0.010^0,020 0.004,……
……